Teorik Bilgi:
Doğal yağlardan olan
zeytinyağının ekstraksiyonu sırasında kullanılan basınçlı sıcak su nedeniyle
yağın bir kısmı gliserin ile serbest yağ asitlerine hidrolizlenir. Eğer yağ
asitleri kuvvetli alkaliler ile karşılaşır ise alkali sabun ortaya çıkar.
Sabunlaşmayan maddeler ise yağda çözünmüş halde bulunan fakat NaOH gibi
alkalilerle sabunlaşmayan ve analizlerde kullanılan bilinen yağ çözücülerde
(petrol eteri, dietil eter, n-hekzan, etanol vb.) çözünen maddelerin
toplamıdır. Bunlar yüksek alifatik alkoller, steroller, pigmentler,
hidrokarbonlar ve yağda çözünen vitaminlerdir. Yağın alkolde hazırlanan bir baz
çözeltisi le sabunlaştırılıp oluşan sabunun çözücü ile birkaç ekstraksiyonu ve
yıkanan ekstraktın kuruyuncaya kadar buharlaştırılması ilkesine dayanır.
Kullanılan Kimyasallar:
- Etanol: %50’lik
- Etanollü
KOH Çözeltisi: 2N
(120 g KOH(k) %95’lik etanolde çözülüp 1 litreye
tamamlanır)
- Eter
Kullanılan Araç –
Gereçler:
- 200 ml’lik
şilifli balon
- Mezür
- Geri
soğutucu
- Su
banyosu
- Desikatör
- Etüv
- 500
ml’lik ayırma hunileri
Analizin Yapılışı:
Balon içerisinde 5,0 g
yağ tartılarak tartım değeri kaydedilir. Üzerine 50 ml 2N etanollü potasyum
hidroksit çözeltisi katılır ve balon geri soğutucudaki ilgili yerine takılır.
Çözelti geri soğutucu altında 1 saat kaynatılır. Süre sonunda kaynama durdurularak
balona geri soğutucunun tepesinden 50 ml saf su katılır, çözelti karıştırılarak
soğumaya bırakılır. Çözelti soğuduktan sonra balondan ayırma hunisine
aktarılır. Balon toplam 50 ml eter ile 3 defa yıkanır ve bu yıkama eterleri de
ayırma hunisine eklenir. Ayırma hunisindeki karışım kuvvetlice çalkalanır ve
iki fazın birbirinden ayrılması beklenir. Alt faz alınır. Ayırma hunisindeki
karışım tekrar çalkalanarak iki faza ayılması beklenir. Fazlar ayrıldıktan
sonra alt faz ikinci bir ayırma hunisine alınır. Bu çözelti iki defa 50şer ml
eter ile yıkanır ve alt fazları alınır. Elde edilen üç eter ekstraktı üçüncü
ayırma hunisinde birleştirilir ve üç defa 50şer ml %50lik etanol ile yıkanır.
Eter çözeltisi huninin üst tarafından darası alınmış bir balona alınarak damıtma
düzeneğine bağlanır ve çözücü giderilir. İşlem sonunda balon 100 ⁰C’deki etüvde yatay konumda 15 dk.
kurutulur. Balon desikatörde soğutulur ve tartılır. Balon tekrar kurutmaya
alınır ve işlemler ağırlıklar arasındaki fark %0,10’dan az olana kadar tekrarlanır.
Eğer kurutma işlemi 3 defa yapılıp hala değişmez ağırlık elde edilemezse numune
içerisinde doğal olmayan sabunlaşmayan madde varlığı bulunduğu kanaatine
varılır.
Veriler – Hesaplamalar:
Yorumlar:
T.C. Gıda Tarım ve
Hayvancılık Bakanlığı’nın Türk Gıda Kodeksi Zeytinyağı ve Prina Yağı Tebliği’ne
göre natürel zeytinyağlarında sabunlaşmayan madde oranının en fazla 15 g/kg
çıkması gerekmektedir. Analizi yapılan numunenin sonucu belirtilen değerden
daha küçüktür yani numunenin alındığı yağ standartlara uygundur.
0 yorum: