Teorik Bilgi:
Alkaliler suda çözünen bazlardır. Alkalik çözeltiler hidroksit iyonları içerdiğinden pH değerini yükseltir. Zeytinyağının diğer bitkisel yağlara göre en önemli özelliği ham olarak tüketilebilmesidir. Bu yüzden yağın yapısında doğal olmayan hiçbir madde bulunmaz. Zeytinyağı, diğer bitkisel yağlar gibi rafinasyon işlemine gerek duymadığından kimyasal temizleme yani yağın sodyum hidroksit ile tepkimesi sonucu açığa çıkan sabun parçacıklarını yapısında bulundurmaz. Fakat zeytinyağı rafine edilmiş bir bitkisel yağ ile tağşiş edilirse (karıştırılırsa) rafine yağdan gelen sabun parçacıkları zeytinyağına geçer. Türk Gıda Kodeksi Bitki Adı İle Anılan Yağlar Tebliği’ne göre T.S. 5038 numaralı standartta belirtilen metotla yapılan analiz sonucu natürel zeytinyağında sabun bulunmamalı, bulunsa dahi miktarı maksimum %0,005 m/m olmalıdır.
Bu analizle sodyum sabunu içeriği ve HCl ile deneme şartları altında reaksiyona giren diğer bazik maddeler (magnezyum sabunu, bazik fosfatidler vb.) tayin edilir. Yani yağın alkali içerip içermediğinin kontrolü yapılır.
Kullanılan Kimyasallar:
- Aseton: Distile edilmiş ve %2 oranında saf su
katılmış olmalıdır.
- Bromofenol
mavisi: %
95’lik (hacim/hacim) etanolle hazırlanmış % 1’lik (ağırlık/hacim) çözelti
olmalıdır. Diğer bir tabirle ‰ 1’lik etil alkolde hazırlanmış çözelti
olmalıdır. Hazırlanması için 95 ml etanol saf su ile 100 ml’ye
seyreltilir. 0,1 g bromofenol mavisi tartılarak hazırlanan %95’lik etanol
çözeltisi ile çözülür ve aynı çözelti ile 100 ml’ye tamamlanır.
- NaOH
çözeltisi: 0,01
N
- HCl
çözeltisi: 0,01
N ve ayarlı olmalıdır.
Kullanılan Araç
Gereçler:
- Kapaklı
Deney Tüpü
- Tüplük
- 500
cc’lik kapaklı balon
- 10
ml’lik ve 500 ml’lik mezür
- 5
ml’lik cam pipet
- 2 adet
Dijital büret veya 2 adet 50 ml’lik cam büret
Analizin Yapılışı:
500 cc’lik balon içerisine %2 oranında sulandırılmış 500 ml aseton eklendi (Bu çözelti 500 ml aseton üzerine 10 ml su eklenerek balon içerisinde hazırlanabilir). Bu çözeltinin üzerine bir pipet yardımıyla ‰ 1’lik etil alkolde hazırlanmış bromofenol mavisinden 2,5 ml ilave edilir (Her 100 ml sulu aseton için 0,5 ml bromofenol mavisi ilave edilmiştir). Elde edilen açık sarı renkli çözelti mavi renkli oluncaya kadar 0,01 N NaOH çözeltisi ile titre edilir. Elde edilen mavi renkli çözelti 0,01 N HCl çözeltisi ile sarı renkli oluncaya kadar titre edilir. Oluşan çözelti analiz için devamlı kullanılacak deney çözeltisidir. Kullanılmayan deney çözeltisi buzdolabında saklanmalıdır. Eğer yeni hazırlanan deney çözeltisinin rengi yeşile dönerse 0,01 N HCl çözeltisi ile sarı renkli oluncaya kadar tekrar titre edilir.
500 cc’lik balon içerisine %2 oranında sulandırılmış 500 ml aseton eklendi (Bu çözelti 500 ml aseton üzerine 10 ml su eklenerek balon içerisinde hazırlanabilir). Bu çözeltinin üzerine bir pipet yardımıyla ‰ 1’lik etil alkolde hazırlanmış bromofenol mavisinden 2,5 ml ilave edilir (Her 100 ml sulu aseton için 0,5 ml bromofenol mavisi ilave edilmiştir). Elde edilen açık sarı renkli çözelti mavi renkli oluncaya kadar 0,01 N NaOH çözeltisi ile titre edilir. Elde edilen mavi renkli çözelti 0,01 N HCl çözeltisi ile sarı renkli oluncaya kadar titre edilir. Oluşan çözelti analiz için devamlı kullanılacak deney çözeltisidir. Kullanılmayan deney çözeltisi buzdolabında saklanmalıdır. Eğer yeni hazırlanan deney çözeltisinin rengi yeşile dönerse 0,01 N HCl çözeltisi ile sarı renkli oluncaya kadar tekrar titre edilir.
Kapaklı bir deney tüpü
alınır. Tüp içerisindeki alkalilerin giderilmesi amacıyla deney tüpü birkaç
defa hazırlanan deney çözeltisi ile yıkanır. Tüp içerisindeki alkaliler
giderildikten sonra tüpe zeytinyağı numunesinden 1,5 cm kadar konur. Üzerine
eşit miktarda (1,5 cm) deney çözeltisi konur ve kapak kapatılarak tüp bir süre
şiddetle çalkalanır. Ardından tüplüğe konularak tüp içerisindeki karışımın iki
faza ayrılması beklenir. Karışım iki faza ayrıldıktan sonra üst fazın rengine
bakılır. Eğer üst faz mavi renkte ise yağda alkali vardır denir. Eğer üst faz
sarı veya yeşil ise yağda alkali yoktur denir.
Yorumlar:
Yeşil renkli üst faz çok az bir miktar alkali varlığını ifade eder fakat bu alkali miktarı ölçülürse Türk Gıda Kodeksi Bitki Adı İle Anılan Yağlar Tebliği’nde belirtilen maksimum değer olan %0,005 m/m değerinden küçük veya bu değere eşit bir değerle karşılaşılacaktır. Bu yüzden alkali miktarı yok sayılabilir. Eğer üst faz mavi renkli ise tebliğde belirtilen maksimum değer aşıldığından numune reddedilir.
Yeşil renkli üst faz çok az bir miktar alkali varlığını ifade eder fakat bu alkali miktarı ölçülürse Türk Gıda Kodeksi Bitki Adı İle Anılan Yağlar Tebliği’nde belirtilen maksimum değer olan %0,005 m/m değerinden küçük veya bu değere eşit bir değerle karşılaşılacaktır. Bu yüzden alkali miktarı yok sayılabilir. Eğer üst faz mavi renkli ise tebliğde belirtilen maksimum değer aşıldığından numune reddedilir.
0 yorum: