Teorik Bilgi:
Zeytinyağının saflığını
gösteren kolay, hızlı fakat günümüzde belirleyici bir analiz olarak kabul
edilmeyen bir analiz metodudur. Kırılma indisi maddenin erime noktası,
yoğunluğu, kaynama noktası gibi fiziksel özelliklerinden birisidir. Her
maddenin kendine özgü bir kırılma indisi vardır. Işığın farklı ortamlardan
geçerken yön değiştirmesine kırılma, ışığın boşluktaki hızının madde
içerisindeki hızına oranına ise kırılma indisi denir. Bir maddenin kırılma
indisi ışını dalga boyuna, sıcaklığa ve derişime bağlıdır. Bu yüzden kırılma
indisi tayini yapılırken 20 ⁰C’de çalışılmalıdır. Bir çözelti içerisinde çözünmüş olan madde miktarının
yüzdesi bilinmiyorsa maddenin kırılma indisi değeri ile tespiti mümkündür.
Her yağın kırılma indisi
bazı sınırlar içerisinde o yağ için karakteristiktir. Bu indis yağların
doymuşluk derecesi ile ilgili olmakla beraber asidite, oksidasyon ve ısı ile
muamele gibi faktörlerinde indis üzerinde etkisi vardır. İklimsel
değişikliklerde kırılma indisini değiştiren bir etmendir. Bu yüzden zeytinyağı
için sabit bir kırılma indisinden söz edilemez.
Kırılma indisi, katı ve
sıvı saydam ortamların kırılma indislerini ölçen refraktometre adlı bir cihaz
ile tespit edilir. Birkaç farklı refraktometre çeşidi bulunsada yağ sanayisinde
genelde kullanılan türü ABBE refraktometresidir. ABBE refraktometresi ayırım
sınırı yarım gölge olan ve aynı okülerden ölçüm değerininde görüldüğü masaüstü
yapısında bir cihazdır. Genellikle kırılma indisi 1,3 – 1,7 arasında olan
maddelerin kırılma indisini ölçmektedir. ABBE refraktometresinde iki prizmanın
arasına (prizma haznesine) kırılma indisi tayin edilecek madde sıvı film olarak
yerleştirilir. Refraktometrede üstteki skaladan kuru maddeler için ağırlıkça %
derişim, alttaki skaladan kırılma indisi okunur.
ABBE Refraktometresi
Okülerden görünen plaka ve skalalar
Ölçüm yapmak için cihaz
öncelikle gün ışığına yönlendirilir ya da doğrusal bir ışık kaynağına bağlanır.
Ardından prizma haznesi açılarak temiz olup olmadığı kontrol edilir, gerekirse
etanol ile temizlenir. Prizma sıcaklıklarının 20 ⁰C’de sabit olması gerekir. Sıcaklık değeri
cihaza bağlı termometre ile sürekli kontrol edilir. Cihazın termostatı veya ısı
kontrol ünitesi varsa 20 ⁰C’ye ayarlanır. ±0,5 ⁰C’lik bir oynama kabul edilebilir. Eğer farklı bir sıcaklıkta (t sıcaklığı)
ölçüm yapılacaksa ölçüm sonucu aşağıdaki formül yardımıyla düzeltmeye tabi
tutulur:
Bu formüldeki
kısaltmaların karşılığı ve birimleri aşağıdaki gibidir:
- n20D:20 ⁰C’deki
kırılma indisi
- ntD: t ⁰C’deki
kırılma indisi
- t: Ölçümün yapıldığı sıcaklık (⁰C)
Ölçümden önce cihazın
saf su ile sıfır ayarı yapılmalıdır. Bu işlem için 20 ⁰C’ye getirilen cihazın alt prizmasına saf
su damlatılır ve kırılma indisi skalasından okunan değerin 1,3330 olup olmadığı
kontrol edilir. Değilse cihazın gösterge çizgisi 1,3330 değerine
ayarlanmalıdır. Ayarlamada öncelikle okülerden bakıldığında gösterge
çizelgesinin üzerinde ayrı olarak görülen görüş alanındaki karanlık ve aydınlık
alanların birbirinden net olarak ayrılmasını sağlamak, sonrada karanlık ve
aydınlık alanları eşitlemek gerekir. Bu işlem karanlık ve aydınlık alanları
birbirinden ayıran çizgiyi makro vida ile çapraz çizgilerin kesiştiği noktada
çakıştırarak yapılır. Mikro vida ile netleştirme işlemi yapılmalıdır. Saf su
ile ayarlama yapılırken netleştirme işleminden sonra sıcaklık 20 ⁰C’de iken alttaki kırılma indisi
skalasının 1,3330 taksimat çizgisi skalayı dik kesen sabit çizgi ile üst üste
olmalıdır, değilse makro vida ile ayarlama yapılır. Eğer karanlık ve aydınlık
alanları ayıran net çizgi çapraz çizgilerin ortasından geçiyorsa cihaz
ayarlanmış demektir. Aksi durumda skala değiştirilmeden refraktometrenin
üstündeki kertikli kapağın altında bulunan ayar vidası ile çakıştırma yapılır.
Böylece refraktometre ayarlanmış olur.
Kullanılan Araç
Gereçler:
- ABBE
Refraktometresi
Analizin Yapılışı:
Yağ numunesinden eser
rutubet ve tortu maddelerinin giderilmesi için süzgeç kağıdı ile süzülür.
Numune tamamen rutubetsiz olmalıdır. Bu yüzden süzme işlemi gerekirse susuz
sodyum sülfat üzerinden gerçekleştirilir. Cihazın sıcaklığının 20 ⁰C olması ve ışık alması sağlanır.
Prizmaların temiz ve kuru olmasına dikkat edilmelidir. Prizma haznesi açılarak
alt prizma üzerine pipetle bir iki damla zeytinyağı konulur ve üst prizma
dikkatlice kapatılır. Okülerden bakılarak makro vida yardımıyla çakıştırma
işlemi yapılır ve çizgi mikro vida ile netleştirilir. Karanlık ve aydınlık
skalalar tam olarak eşitlendiğinde alt skaladan kırılma indisi değeri okunur ve
kayıt edilir. Okuma işlemi sonunda prizmalar etanol çözeltisi ile temizlenir.
Sonuç:
Yapılan işlemler
sonucunda natürel zeytinyağının kırılma indisi 1,4640 olarak tespit edilmiştir.
Açılmış bir prizma haznesi
0 yorum: