Zeytinyağında Asitlik Tayini

Teorik Bilgi:
Zeytinyağında asitlik tayini asitlik derecesi ile serbest yağ asitleri tayinini kapsar. Bu analiz zeytinyağının bozulması (acılaşma) ve yağın kalitesi hakkında fikir verir. Zeytinyağlarının kalitelerine göre sınıflandırılmalarında bir ölçü kabul edilmektedir.

Yağlardaki asit sayısı (asitlik derecesi) “1 g yağın nötrleştirilmesi için gerekli potasyum hidroksitin mg olarak ağırlığı” şeklinde belirtilir. Buna asit yüzdesi de denir.
Zeytinyağı, ana madde olarak 1 mol gliserin ile 3 mol oleik asidin esterleşmesinden oluşan gliseril trioleat içerir. Aynı zamanda zeytinyağı, esterleşmeye girmemiş serbest yağ asitleri (oleik asit) de içerir. Serbest yağ asitliği (asidite), yağlarda bağlı olmayan toplam yağ asitlerinin yüzde miktarının ifadesidir. Zeytinyağı %75 oranında oleik asit gliseritleri taşıdığından yağlarda bağlı olmayan yağ asitleri toplamı oleik asit yüzdesi olarak belirtilir. Serbest kalan oleik asit miktarının az olması durumunda zeytinyağı üstün kaliteli ve lezzetlidir. Birçok etkenden dolayı serbest kalan oleik asit sayısı arttıkça zeytinyağında acılık ortaya çıkar. Kaliteli zeytinyağında serbest yağ asidi oranı yani asidite çok düşük olur. Eğer zeytinyağındaki asitlik derecesi istenilen düzeyde değilse, başka bir analize gerek kalmadan yağın kalitesi hakkında fikir yürütülebilir. Zeytinin toplanmasından ezilmesine hatta tüketim aşamasına gelmesine kadar asiditeyi etkileyen pek çok faktör vardır. Bunların yanında zeytinin yetiştiği bölgenin iklimi, arazi şartları, ağaçların bakımı, kullanılan gübre ve sulama gibi etkenler de asiditeyi etkiler. Bu durumda zeytinyağındaki asidite oranının asla sıfır olmayacağı söylenebilir. Asit oranı çok düşük (sıfıra yakın) çıksa bile mutlaka belli bir asitlik söz konusu olacaktır.

Kullanılan Kimyasallar:

• Etil alkol – Dietil eter çözeltisi: 1/1 (hacim/hacim) oranında karıştırılmış %50 etanol – %50 dietil eter çözeltisi.
• Fenolftalein çözeltisi: % 95’lik etil alkol ile hazırlanmış % 1’lik (ağırlık/hacim) çözelti olmalıdır. Hazırlanması için 95 ml etanol saf su ile 100 ml’ye seyreltilir. 0,1 g fenolftalein katısı tartılarak hazırlanan %95’lik etanol çözeltisi ile çözülür ve aynı çözelti ile 100 ml’ye tamamlanır.
• Etanollü KOH çözeltisi: 0,1 N ve ayarlı olmalıdır. (Eğer çözelti sarfiyatı 10 mL’yi geçerse, 0,5 N etanollü potasyum hidroksit çözeltisi kullanılır.)

Kullanılan Araç Gereçler:

• Pastör pipet
• 2 adet 250 ml’lik iyice temizlenmiş ve kurutulmuş erlen
• ±0,0001 g duyarlılıkta analitik terazi
• Mezür
• Dijital büret veya 50 ml’lik cam büret

Analizin Yapılışı:
Erlenlere numara verilerek 1 numaralı erlen içerisine 1/1 oranında karıştırılmış %50 etanol – %50 dietil eter çözeltisinden 50 ml ilave edildi (25 ml etanol ile 25 ml dietil eter erlen içerisinde karıştırılarak da hazırlanabilir). Üzerine hazırlanan etil alkollü fenolftalein çözeltisinden 2 – 3 damla damlatıldı. Çözelti asitliğinin nötrleştirilmesi amacıyla 0,1 N etanollü KOH çözeltisi ile kalıcı pembe renk elde edilene kadar titre edildi. 2 numaralı erlende zeytinyağı numunesinden ±0,01 duyarlılıkta 5,0 g tartıldı ve ağırlığı virgülden sonra 4 haneye kadar “ağırlık” etiketiyle kaydedildi. 1 numaralı erlende bulunan çözelti 2 numaralı erlende bulunan numunenin içerisine boşaltıldı. Oluşan yeni karışım 0,1 N etanollü KOH çözeltisi ile kalıcı pembe renk elde edilene kadar titre edildi. Harcanan KOH miktarı “sarfiyat” etiketiyle kaydedildi.

Veriler – Hesaplamalar:
Ağırlık: 5,0540 g
Sarfiyat: 3,67 ml

Analiz edilen numunelerin serbest yağ asitliği kütlece % olarak ve oleik asit üzerinden aşağıdaki formül yardımıyla hesaplanır. Harcanan her 1 ml 0,1 N NaOH çözeltisi 0,028 g oleik aside eşdeğerdir. Elde edilen sonuç virgülden sonra iki haneli olarak % oleik asit cinsinden yazılır:

Analiz edilen numunelerin asitlik derecesi (asit sayısı) aşağıdaki formül yardımıyla hesaplanır. Harcanan her 1 ml 0,1 N KOH çözeltisi 56,1 mg potasyum hidroksiti karşılamaktadır. Elde edilen sonuç virgülden sonra iki haneli olarak “mg KOH/g” birimiyle yazılır:

Yorumlar:
Türk Gıda Kodeksi Bitki Adı İle Anılan Yağlar Tebliği’ne göre natürel zeytinyağlarında asidite oranı maksimum %2,0; asit sayısı maksimum 4,0 mg KOH/g olmalıdır. Denetlenen numune bu oranları çok az geçmiştir fakat denetlenen yağın natürel zeytinyağı olarak pazarlanması uygun değildir. Değerlere göre denetlenen zeytinyağının hafif kusurlu kabul edilen natürel birinci sınıf zeytinyağı olarak pazarlanması uygun görülmüştür.

KAYNAK