Teorik Bilgi:
GC ile yapılan bu analiz
zeytinyağının saflık kriterlerinden biri olup zeytinyağına yapılan yüksek
oranda bitkisel yağ veya tohum yağı tağşişinin saptanmasında belirleyicidir.
Zeytinyağının yağ kompozisyonu ulusal ve uluslararası standartlarda belirtilmiştir.
Buna göre zeytinyağının yağ asitleri bileşimi, bu yağ asitlerinin karbon
sayıları ve standartlara göre zeytinyağında %m/m toplam metil esteri olarak
bulunma oranları aşağıdaki gibidir:
Yağ Asidi
|
Karbon Sayısı
|
Bulunma Oranı
|
Miristik asit
|
C14:0
|
<= 0,05
|
Palmitik asit
|
C16:0
|
7,5 – 20,0
|
Palmitoleik asit
|
C16:1
|
0,3 – 3,5
|
Heptadekanoik asit
|
C17:0
|
<= 0,3
|
Heptadeseonoik asit
|
C17:1
|
<= 0,3
|
Stearik asit
|
C18:0
|
0,5 – 5,0
|
Oleik asit
|
C18:1
|
55,0 – 83,0
|
Linoleik asit
|
C18:2
|
3,5 – 21,0
|
Linolenik asit
|
C18:3
|
<= 1,0
|
Araşidik asit
|
C20:0
|
<= 0,6
|
Gadoleik asit
|
C20:1
|
<= 0,4
|
Behenik asit
|
C22:0
|
<= 0,2
|
Lignoserik asit
|
C24:0
|
<= 0,2
|
Görüldüğü üzere
zeytinyağında oleik, linoleik, palmitik, stearik ve palmitoleik asit miktarları
yüksek oranda bulunmaktadır. Analizi yapılan yağda linolenik, miristik,
araşidik, gadoleik, behenik ve lignoserik asit miktarlarının yüksek çıkması
durumunda ise diğer bitkisel yağların veya tohum yağlarının yüksek orandaki
tağşişinden şüphelenilebilir.
Doğal zeytinyağında tüm
yağ asitlerinin doğal bir sıralanışı vardır. Rafinasyon işlemine maruz kalan
zeytinyağındaki yağ asitleri yüksek ısı ve basıncın etkisiyle cis yapısından
trans yapısına geçebilir. Natürel zeytinyağında yapılan analizde trans–oleik (TC18:1),
trans–linoleik (TC18:2) ve trans–linolenik (TC18:3) değerlerinin yüksek çıkması
durumunda rafine zeytinyağı tağşişinden şüphelenilebilir.
Bu analiz için GC (Gaz
kromatografisi) cihazı kullanılır. Gaz kromatografisi, fiziksel ve kimyasal
özelliklerdeki farklardan yararlanılarak bir karışımı oluşturan bileşiklerin
birbirinden ayrılmasıdır. Bu işlem yüzeyi geniş, katı bir destek (yatak)
üzerinde hareketsiz duran bir faz ile bu faz üzerindeki hareketli faz arasında
ayrılması istenen bileşiklerin göç etme hızlarının farkından yararlanılarak
yapılır. Ayrılması istenen karışım, destek katısı ve üzerindeki sabit fazla
doldurulmuş cam veya metal bir kolondan geçirilir. Böylece ayırma gerçekleşir.
Ayrılan bileşenler kolonun diğer ucunda farklı zamanlarda çıkar ve uygun bir
dedektörle tespit edilip miktarıyla orantılı olarak kaydedilir. Yapılan
analizde GC’de taşıyıcı gaz olarak yüksek saflıkta hidrojen gazı
kullanılmaktadır. GC cihazının şematiği aşağıdaki gibidir:
Kullanılan Kimyasallar:
- Metanollü
KOH çözeltisi: 2N
- Hekzan
Kullanılan Araç
Gereçler:
- Pastör
pipet
- Santrifüj
tüpü
- ±0,0001
g duyarlılıkta analitik terazi
- Santrifüj
cihazı
- 10
ml’lik mezür
- 1
ml’lik cam pipet
- Mikro
pipet
- GC/MS
cihazı
- 25
ml’lik kapaklı erlen
Analizin Yapılışı:
Gelen zeytinyağı
numunesinden 0,1 – 0,3 g arası tartılarak üzerine 0,5 ml 2N metanollü KOH
çözeltisi eklenir. Erlenin kapağı kapatılır ve iyice çalkalanır. Erlendeki
çözelti mezüre alınarak 10 ml’ye hekzan ile tamamlanır. Mezürdeki çözelti
santrifüj tüpüne alınır. Tüp santrifüj cihazına konularak 4000 devirde 10 dk.
boyunca çalkalanır. Süre sonunda tüp santrifüj cihazından alınır ve tüp
içerisindeki çözeltinin üst fazından 1 µl alınarak GC’ye enjeksiyon yapılır.
Yorumlar:
Yapılan analiz sonucunda
aşağıdaki gibi grafik ve ölçüm değerleri elde edilir. Kullanılan grafik ve
ölçüm sonuçları örnektir:
Aşağıdaki örnek grafikte
ölçüm sonuçları grafik üzerine geçirilmiştir:
Grafikteki piklere ve
ölçüm sonuçlarındaki % konsantrasyon (Conc.) değerlerine bakılarak teorik
bilgilere göre yorum yapılırsa yağın standartlara uygun olduğu söylenebilir.
0 yorum: